MEIMENDRO NEGRO, FOLHA Hyoscyami folium DEFINIO

Para que serve esta planta medicinai

Informação sobre MEIMENDRO NEGRO, FOLHA Hyoscyami folium DEFINIO


MEIMENDRO
Hyoscyami folium

Hyoscyamus niger L. - SOLANACEAE
A droga consiste de folhas secas e deve apresentar no mínimo 0,05 por cento de alcalóides totais
expressos em hiosciamina (C17H23NO3; M 289,4) (fármaco seco a 100-105°C). Os alcalóides são
principalmente a hiosciamina acompanhada de escopolamina (hioscina) em proporções variadas.

CARACTERES ORGANOLÉPTICOS

Odor ligeiramente nauseoso.

DESCRIÇÃO MACROSCÓPICA

As folhas, cuja cor varia de verde amarelada a verde acastanhada, podem ter até 30,0 cm de
comprimento e 10,0 cm de largura. São friáveis e frequentemente partidas. A base da lâmina é cordada
nas folhas sésseis e atenuada nas folhas pecioladas; o ápice é agudo e o bordo lobado é irregularmente
dentado. As folhas são fortemente pubescentes e viscosas nas duas faces. A nervura principal é larga e
muito desenvolvida; as nervuras secundárias formam um ângulo pronunciado com a nervura principal e
terminam na extremidade dos lobos.

DESCRIÇÃO MICROSCÓPICA

A folha é anfiestomática e de simetria dorsiventral. A epiderme é recoberta por uma cutícula lisa e
apresenta tricomas tectores e glandulares. Os estomatos são anisocíticos, elípticos e envolvidos por 3 a
4 células anexas, das quais uma é sempre menor do que as outras, em maior densidade na face abaxial.
Os tricomas tectores são lisos, grossos, longos, cônicos e pluricelulares. Os tricomas glandulares são, às
vezes, muito longos e terminados por uma pequena glândula bicelular que exsuda uma substância
viscosa ou por uma grande glândula pluricelular elíptica; outras vezes, são muito curtos compostos de
um pedículo que sustenta uma grande glândula claviforme. O mesofilo é composto por camada de
parênquima paliçádico e, logo abaixo, parênquima esponjoso onde ocorrem idioblastos com cristais de
oxalato de cálcio geralmente prismáticos. A nervura principal é biconvexa; feixes secundários são
bicolaterais e envolvidos por um periciclo mole.

DESC Consulta Pública 38/2009
RIÇÂO MICROSCÓPICA DO PÓ

O pó atende a todas as exigências estabelecidas para a espécie, menos as características
macroscópicas: cor verde acinzentado; fragmentos da epiderme mostrando células de paredes sinuosas
e cutícula lisa; estômatos anisocíticos mais abundantes na face abaxial; tricomas tectores pluricelulares,
unisseriados e os tricomas glandulares conforme descrito; fragmentos do mesofilo, conforme descrito;
uma só camada de células em paliçada e um parênquima esponjoso contendo prismas simples ou
duplos de oxalato de cálcio; elementos de vasos com espessamento anelado ou helicóide.

Descrição microscópica de impurezas no pó

O pó pode igualmente apresentar fibras e vasos reticulados do caule; grãos de pólen subesféricos;
com um diâmetro que pode atingir 60 µm, com três poros germinativos, três sulcos e uma exina
praticamente lisa; fragmentos de corola de epiderme papilosa; fragmentos de sementes contendo
escléritos tegumentares de paredes espessas, sinuosas, de cor castanha amarelada e cristais cuneiformes
de oxalato de cálcio.

IDENTIFICAÇÃO

Proceder conforme descrito em Cromatografia em camada delgada (V.2.17.1), utilizando gel de
sílica GF254, como suporte, e mistura de 3 volumes de amônia concentrada R, 7 volumes de água R e 90
volumes de acetona R como fase móvel. Aplique, separadamente, na placa, em traços de 20 mm por 3
m, a 1 cm de distância 10 µl e 20 µl das soluções a seguir respectivamente:

Solução problema: A 2,0 g da amostra pulverizada, junte 20 ml de ácido sulfúrico 0,05 M. Agite
durante 15 min e filtre. Lave o filtro com ácido sulfúrico 0,05 M até obtenção de 25 ml de filtrado.
Junte, ao filtrado, 1 ml de amónia concentrada R e agite 2 vezes com 10 ml de éter isento de peróxidos
R de cada vez. Separe, se necessário, por centrifugação. Reúna as camadas etéreas e seque-as com
sulfato de sódio anidro R. Filtre e evapore o filtrado à secura em banho maria. Dissolva o resíduo em
0,5 ml de metanol R.

Solução padrão. Dissolva 50 mg de sulfato de hiosciamina R em 9 ml de metanol R. Dissolva 15
mg de bromidrato de escopolamina R em 10 ml de metanol R. A 3,8 ml da solução de sulfato de
hiosciamina, junte 4,2 ml da solução de bromidrato de escopolamina e complete 10 ml com metanol R.

Detecção
I. nebulize a placa com Reagente de Dragendorff e observe as manchas alaranjadas;
II. nebulize a placa com solução de nitrato de sódio R até que o gel se torne transparente e examine
decorridos 15 min. A coloração das bandas correspondentes à hiosciamina nos cromatogramas obtidos
com a solução problema, mudam de castanho para castanho avermelhado, mas não para azul
acinzentado (atropina) e as bandas secundárias desaparecem, eventualmente.

Consulta Pública 38/2009
Resultados: a sequência das bandas presentes nos cromatogramas obtidos com a solução padrão e
com a solução problema é semelhante à das bandas correspondentes dos cromatogramas obtidos com o
mesmo volume da solução padrão. Podem aparecer bandas secundárias fracas, particularmente no
centro do cromatograma obtido com 20 µl da solução padrão, ou perto da linha de aplicação, no
cromatograma obtido com 10 µl da solução problema.

Agitar 3 g de droga pulverizada com 30 ml de ácido sulfúrico 0,05 M SR durante 2 minutos e filtrar.
Alcalinizar o filtrado com 3 ml de hidróxido de amônio SR e adicionar através do filtro 15 ml de água.
Transferir a solução alcalina para funil de separação e extrair sucessivamente com 3 aliquotas de 15 ml
de clorofórmio. Reunir as fases clorofórmicas e adicionar sulfato de sódio anidro. Filtrar e dividir o
filtrado em três cápsulas de porcelana (A, B e C), procedendo à evaporação do solvente.

Reação de Vitali-Morin
Na primeira cápusula adicione 0,5 ml de ácido nítrico fumegante e evapore à secura em banho-
maria. Adicione ao resíduo 2 ml de acetona e goteje uma solução alcoólica de hidróxido de potássio 3%
(p/V). Desenvolve-se coloração violeta, caracterizando presença de atropina e/ou hisciamina.

Reação de Wasicky
Adicionar uma gota do Reagente de Wasiky SR na segunda cápsula e aquecer ligeiramente. Forma-
se uma coloração roxo-avermelhada, a princípio nas bordas e, posteriormente, em toda a gota,
caracterizando a presença de atropina e/ou hiosciamina.

ENSAIOS DE PUREZA:

Material estranhos (V.4.2.2). No máximo 2 por cento de caules com mais de 7 mm de diametro.

Cinzas totais (V.4.2.4). No máximo 30 por cento.

Cinzas insolúveis em ácido (V.4.2.3). No máximo 12,0 por cento.

DOSEAMENTO

Pulverize 100 g da amostra e determine a perda de peso por secagem e o teor de alcalóides totais.

a) Determine a perda por secagem por aquecimento em estufa a 100-105oC, utilizando 2 g da
amostra pulverizada (V.4.2.3).
b) Umedeça 40 g da amostra pulverizada com uma mistura de 8 ml de amônia R, 10 ml de álcool R
e 30 ml de éter isento de peróxidos R. Misture cuidadosamente, introduza a mistura num pequeno
lixiviador, utilizando, se necessário, a mistura extrativa. Deixe macerar durante 4 h. Lixivie com uma
mistura de 1 volume de clorofórmio R e 3 volumes de éter isento de peróxidos R, até extração completa
dos alcalóides. Evapore à secura alguns mililitros do líquido extrator, dissolva o resíduo em ácido
Consulta Pública 38/2009
sulfúrico 0,25 M e verifique a ausência de alcalóides, utilizando a solução de tetraiodomercurato de
potássio R. Reduza o volume do lixiviado até cerca de 50 ml em banho-maria e introduza o líquido
numa ampola de decantação, lavando o balão onde o lixiviado foi concentrado com éter isento de
peróxidos R, o qual será adicionado ao conteúdo da ampola de decantação. Junte a este 2,1 vezes, pelo
menos, o seu volume de éter isento de peróxidos R, de modo a obter-se uma fase de densidade
nitidamente inferior à da água. Agite, pelo menos, três vezes com 20 ml de solução de ácido sulfúrico
0,25 M de cada vez. Separe as duas camadas, se necessário, por centrifugação e recolha as frações
ácidas numa segunda ampola de decantação. Alcalinize as soluções ácidas com amônia R e agite três
vezes com 30 ml de clorofórmio R de cada vez. Reúna as camadas clorofórmicas. Junte 4 g de sulfato
de sódio anidro R e deixe em contacto durante 30 min, agitando de vez em quando. Decante e lave o
sulfato de sódio três vezes com 10 ml de clorofórmio de cada vez. Reúna as frações clorofórmicas,
evapore à secura em banho de água e seque na estufa a 100-105oC, durante 15 min. Dissolva o resíduo
em alguns mililitros de clorofórmio R. Junte 20 ml de solução de ácido sulfúrico 0,01 M e elimine o
clorofórmio por evaporação em banho-maria. Titule o excesso de ácido com hidróxido de sódio 0,02 M
em presença do indicador misto de vermelho de metilo R.

Calcule o teor por cento de alcalóides totais, expressos em hiosciamina, usando a fórmula:

57
(
88
,
20 ? n)
=

100
(
? d m
).

em que:

d = perda por secagem, expressa em percentagem
n = número de mililitros de hidróxido de sódio 0,02 M gastos
m = massa da tomada de ensaio, em gramas.

CONSERVAÇÃO

Ao abrigo da luz.

Consulta Pública 38/2009



















































































































































































































































































































































































































































































































































































































































Hyoscyamus niger L. - SOLANACEAE. A. representação esquemática da folha; pl: pecíolo; lf:
lâmina foliar. B. detalhe de porção da epiderme voltada para a face adaxial em vista frontal; es:
estômato, tt: tricoma tector; tg: tricoma glandular. C. detalhe da porção do mesofilo, em secção
transversal da lâmina foliar; tg: tricoma glandular; tt: tricoma tector; cu: cutícula; ep: epiderme;
pp: parênquima paliçádico; ic: idioblato contendo cristais prismáticos de oxalato de cálcio; pj:
parênquima esponjoso. D. detalhe de porção da epiderme voltada para a face abaxial, em vista
frontal; es: estômato anisocítico; tg: tricoma glandular; tt: tricoma tector pluricelular..



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